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              食品中鉛含量的測定方法

              來源:環保設備     添加時間:2022-12-12 15:14:16

              (一)食品中鉛含量限量

              我國對食品中鉛的殘留量有嚴格的規定。蔬菜、水果、蛋類不超過O.2mg/kg,谷物及制品、鮮薯類不超過0.4mg/kg,肉類、魚蝦類不超過O.5mg/kg,豆類及制品不超過O.8mg/kg,薯類及其制品不超過1.Omg/kg。

              食品中鉛含量的國家標準檢測方法包括石墨爐原子吸收光譜法、火焰原子吸收光譜法、二硫腙比色法、氫化物原子熒光光譜法、單掃描極譜法等。

              (二)二硫腙比色法

              試樣經消化后,在pH=8.5~9.0時,鉛離子與二硫腙生成紅色絡合物,溶于。加入檸檬酸銨、氰化鉀和鹽酸羥胺等,防止鐵、銅、鋅等離子干擾,與標準系列使用液比較定量。本法摘自GB/T 5009.12—2003,適用于食品中鉛的測定,同樣也適用于食品包裝材料、食具、容器等浸泡液鉛含量的測定。本法最低檢出限量為0.25mg/kg。

              1.試樣預處理

              同石墨爐原子吸收光譜法。

              2.試樣消化

              (1)硝酸一硫酸法 適用于糧食、茶葉等以及其他含水分少的固體食品。稱取5.00g或10.00g粉碎試樣,置于250~500mL定氮瓶中,先加水少許使其濕潤,加數粒玻璃珠、10-15mL硝酸,放置片刻,小火緩緩加熱,待作用緩和,放冷。沿瓶壁加入5mL一或lOmL硫酸,再加熱,至瓶中液體開始變成棕色時,不斷沿瓶壁滴加硝酸至有機質分解完全。加大火力,至產生白煙,待瓶口白煙冒凈后,瓶內液體不再產生白煙,消化完全,溶液應澄明無色或微帶黃色,放冷。(在操作過程中應注意防止爆沸或爆炸)加20mL水煮沸,除去殘余的硝酸至產生白煙為止,如此處理兩次,放冷。將冷后的溶液移入50mL一或100mL容量瓶中,用水洗滌定氮瓶,洗液并入容量瓶中,放冷,加水至刻度,混勻。定容后的溶液每10mL相當于1g試樣,相當于加入1mL硫酸。

              取與消化試樣相同量的硝酸和硫酸,按照同一操作方法做試劑空白實驗。

              (2)灰化法 適用于糧食及其他含水分少的食品。稱取5.00g試樣,置于石英或瓷坩堝中,加熱至炭化,然后移入馬弗爐中,500℃灰化3h,放冷,取出坩堝,加少量硝酸(1+1),潤濕灰分,用小火蒸干,再移入馬弗爐中500℃燒lh,放冷。取出坩堝。加1ml硝酸(1+1),加熱,使灰分溶解,移入50ml。容量瓶中,用少量水多次洗滌坩堝,洗液并入容量瓶中,加水至刻度,混勻備用。

              3.測定

              吸取10.OmL消化后的定容試液和同量的試劑空白液,分別置于125mL分液漏斗中,各加水至20mL。

              吸取0、0.10mL、0.20mL、0.30mL、0.40mL、0.50mL鉛標準使用液(相當于0、1.0g、2.0g、3.Og、4.Og、5.Og鉛),分別置于125mL分液漏斗中,各加硝酸(1+99)至20mL。于試樣消化液、試劑空白液和鉛標準液中各加2.OmL檸檬酸銨溶液(200g/L)、1.Oml。鹽酸羥胺溶液(200g/L)和2滴酚紅指示液,用氨水(1+1)調至紅色,再各加2.Oml氰化鉀溶液(100g/L),混勻。各加5.OmL二硫腙使用液,劇烈振搖1min,靜止分層后,層經脫脂棉濾入1cm比色杯中,以調節零點于波長510nm處測吸光度,各點減去零管吸收值后,繪制標準曲線或計算一元回歸方程,試樣與曲線比較。

              4.結果計算

              X=(m1-m2)*1000/m3*V2/V1*1000

              式中X——試樣中的鉛含量,mg/kg或mg/L;

              m1——測定用試樣液中鉛的含量,g;

              m2——試劑空白液中鉛的含量g;

              m3——試樣質量或體積,g或mL;

              Vl——試樣處理液的總體積,mL;

              V2一一測定用試樣處理液的總體積,mL。

              5.試劑

              ①氨水(1+1)。

              ②鹽酸(1+1):量取lOOmL鹽酸,加入100mL水中。

              ③酚紅指示劑(1g/L):稱取0.10g酚紅,用少量多次乙醇溶解后移入100mL容量瓶中并定容至刻度。

              ④鹽酸羥胺溶液(200g/L):稱取20.Og鹽酸羥胺,加水溶解至50mL,加2滴酚紅指示劑,加氨水(1+1),調pH值至8.5~9.O(溶液由黃變紅后,再多加2滴),用二硫腙一溶液提取至層綠色不變為止,再用洗兩次,棄去層,水層加鹽酸(1+1)呈酸性,加水至100mL。

              ⑤檸檬酸銨溶液(200g/L):稱取50.Og檸檬酸銨,溶于100mL水中,加2滴酚紅指示劑,加氨水(1+1),調pH值至8.5~9.O,用二硫腙一溶液提取數次,每次10~20mL,至層綠色不變為止,棄去層,再用洗兩次,每次5mL,棄去層,加水稀釋至250mL。

              ⑥氰化鉀溶液(100g/L):稱取10.Og氰化鉀,用水溶解后稀釋至100mL。氰化鉀是劇毒物質,配制及使用時必須十分小心。

              ⑦:應不含氧化物。

              ⑧淀粉指示液:稱取0.5g可溶性淀粉,加5mL水攪勻后,慢慢倒入100mL沸水中,隨倒隨攪拌,煮沸,放冷備用,臨用時配制。

              ⑨硝酸(1+99)。

              ⑩二硫腙溶液(0.5g/L):保存在冰箱中,必要時需純化。

              ⑩二硫腙使用液:吸取1.OmL二硫腙溶液,加至10mL混勻。用1cm比色杯,以調節零點,于波長5lOnm處測吸光度(A),用下列公式算出配制100mL二硫腙使用液(70%透光率)所需二硫腙溶液的體積(V)。

              ⑥硝酸一硫酸混合酸(4+1)。

              ⑩鉛標準溶液:精密稱取0.1598g硝酸鉛,加10mL硝酸(1+99),全部溶解后,移入100mL容量瓶中,加水稀釋至刻度。此溶液每毫升含鉛1.0mg。

              ⑩鉛標準使用液:吸取1.0mL鉛標準溶液,置于100mL容量瓶中,加水稀釋至刻度。此溶液每毫升含鉛10.Og。

              6.儀器

              所用玻璃儀器均用硝酸(10%~20%)浸泡24h以上,用自來水反復沖洗,最后用去離子水沖洗干凈。

              分光光度計。

              7.注意事項

              ①儀器清洗對測定結果影響很大,本實驗所用玻璃儀器應使用10%~20%硝酸溶液浸泡過夜,用自來水反復沖洗,最后用去離子水沖洗干凈。

              ②純二硫腙(或其溶液)應在低溫下(4~5℃)避光保存以免被氧化。

              ③用二硫腙法測定鉛,溶液的pH值對其影響較大,應控制pH值在8.5~9.0范圍內。

              ④二硫腙可與多種金屬離子作用生成絡合物。在pH一8.5~9.O時,加入氰化鉀可以掩蔽cu2+、Hg2+、Zn2+等離子的干擾;注意氰化鉀有劇毒。

              ⑤鹽酸羥胺作為還原劑,保護二硫腙不被高價金屬離子、過氧化物等氧化,加入鹽酸羥胺還可排除Fe3+的干擾。

              ⑥檸檬酸銨是一種在廣泛pH范圍內有較強絡合能力的掩蔽劑,加入檸檬酸銨的主要作用是絡合鈣、鎂、鐵等離子,防止生成氫氧化物沉淀使鉛被吸附而受損失。

              ⑦所用試劑應盡可能做提純處理。檸檬酸銨、二硫腙必須提純,其余試劑可根據試劑等級或通過空白實驗,再決定是否需要提純

              一、為什么要檢測食品中的鉛?

              主要是鉛對人體有害,長期積累在體內會造成慢性中毒,成年人血鉛達到0.8微克每毫升會出現臨床癥狀。

              鉛和人體中的-SH基團作用造成血色素缺少性貧血,人的外貌出現鉛容,牙齒出現“鉛緣”,還會造成血管痙攣、腰肢痛、視網膜小動脈痙攣、高血壓等癥狀;所以必須嚴格強制要求食品中鉛的含量。

              二、鉛污染的來源

              食品中鉛污染的來源主要是以下幾個方面:

              (1)食品加工過程的污染:爆米花制作機上的鉛錫合金在高溫下鉛汽化致使爆米花中鉛超標;傳統工藝制作的皮蛋常加入黃丹粉(氧化鉛)致使鉛含量超標。

              (2)食品包裝及存放容器中的鉛污染:罐裝容器的罐縫是用含鉛的錫焊接,長期盛放酸性食品容易使鉛逸出,污染里面的食品;此外顏色較深的陶瓷制品,為使釉均勻、明亮常加入鉛。

              (3)環境對食品造成的鉛污染:主要是鉛在日常生活中使用率高、回收率低,導致絕大部分“三廢”排入環境,動植物從環境中(土壤、大氣)吸收鉛,最終污染食品。

              (4)含鉛農藥的鉛污染:含鉛農藥的過量使用易導致農作物鉛含量超標,尤其是在土壤中難降解,導致部分農作物即使在不施加農藥的基礎上仍會檢測出鉛的存在。

              (5)不良生活習慣:愛吃爆米花、松花蛋等含鉛食品;使用見效很快的增白化妝品及顏色過于艷麗的口紅唇彩等都會導致人體內鉛含量過高。

              三.我國對鉛污染的限量及檢測方法

              《食品中污染物限量》(GB 2762-2017)對以谷物及其制品為首的22類食品做了限量規定。四、檢測標準解讀

              本標準與 GB5009.12—2010相比,主要變化如下:

              — —在前處理方法中,保留濕法消解和壓力罐消解,刪除干法灰化和過硫酸銨灰化法,增加微波消解;

              — —保留石墨爐原子吸收光譜法為第一法,采用磷酸二氫銨-硝酸鈀溶液作為基體改進劑;保留火焰原子吸收光譜法為第三法;保留二硫腙比色法為第四法;

              — —增加電感耦合等離子體質譜法作為第二法;

              — —刪除氫化物原子熒光光譜法、單掃描極譜法;

              — —增加了微波消解升溫程序、石墨爐原子吸收光譜法和火焰原子吸收光譜法的儀器參考條件為附錄。

              五、新版標準檢測經驗分享

              GB 5009.12-2017 食品安全國家標準 食品中鉛的測定第一法是仲裁法,主要對第一法進行講解:

              01 原理:

              試樣消解處理后,經石墨爐原子化,在283.3nm 處測定吸光度。在一定濃度范圍內鉛的吸光度值與鉛含量成正比,與標準系列比較定量。

              02 經驗分享:

              1、食品包裝用紙的限值是≤5.0mg/kg;陶瓷食具容器的限值是≤1.0mg/kg;從中可以看出包裝材料中是可能含有鉛,而且制樣設備、前處理過程等也可能會有鉛污染,所以在遇到不合格產品時要仔細分析出是那個環節造成的不合格,還是食品本身不合格。

              2、原子吸收法不適合測定金屬中鉛含量非常高的樣品,因為稀釋倍數過大會增加誤差。

              3、鉛的檢測容易污染,限量低,空白越低,準確度越高。

              4、對選用的試劑、器具以不能污染待測元素為原則。

              5、取樣時要均勻和無污染。

              6、鉛元素在自然中廣泛分布,巖石中也存在;所以在制樣過程中蔬菜等食品不要帶泥土沙石,植物中的鉛很大部分都從土壤中吸收而來,進入食品,所以這個注意事項一定要引起注意。

              7、新國標采用磷酸二氫銨-硝酸鈀溶液作為基體改進劑;但應注意不要使用鈀的氯化物。

               


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